取工作液10 ml于锥形瓶中，加3 ml 20%氢氧化钠、2 ml 30%双氧水，加水稀释至150 ml加热煮沸大约20分钟，溶液大约还剩下50 ml左右，此步骤可能有大量气泡产生，注意防止溶液外溢。将溶液冷却至室温，加水至100 ml，加入20 ml混合液酸化，此时溶液呈金黄色，加入5 ml 20%碘化钾溶液，放置在阴暗处10分钟。用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2%的淀粉指示剂，溶液呈墨黑色，继续滴定至溶液呈亮绿色。
C=G×V×1.73
C为标准三价铬溶液的浓度；V为消耗用标准硫代硫酸钠溶液的体积；G为硫代硫酸钠的浓度。
混合液的配制： 硫酸∶磷酸∶水=5∶1∶4 （体积比）
