一、镍离子的测定
1、试剂
（1）5%氢氧化钠溶液
（2）10%过硫酸铵溶液
（3）20%酒石酸钠溶液
（4）1%丁二酮肟溶液
用试剂丁二酮肟1克，溶于100毫升氢氧化钠（5%）溶液中。
（5）锌－镍合金标准镀液
按说明书中指定配比配制的碱性锌镍合金镀液。
1、 分析方法
吸取待分析镀液和标准镀液各5毫升于两个100毫升容量瓶中，分别用蒸馏水稀至刻度，摇匀，并标记为标液和镀液。
再分取2毫升上述两种溶液于两个100毫升容量瓶中，分别加酒石酸钠溶液10毫升，氢氧化钠溶液10毫升，过硫酸铵溶液5毫升，丁二酮肟溶液5毫升，放置5分钟，以水稀至刻度，摇匀。
于721型光度计上，用适当比色皿、520纳米波长下进行比色测定。分别记录它们的消光值为：λ标和λ镀。
3、计算：
镀液中镍的浓度（g/l）=（λ镀÷λ标）×C
式中C是配制标准镀液时镍的浓度。（AT1008Ni中镍的含量为0.1g/ml）
二、氧化锌的测定
用移液管吸取试剂1 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入50 ml水及抗坏血酸少许，缓冲溶液（pH=5.5）10 ml，摇匀后加入指示剂二甲酚橙数滴，摇匀，此时溶液呈现红色，立即用0.05 mol/L标准EDTA溶液滴定至淡黄色为终点。
ZnO（g/L）=C×V×81.37
C为标准EDTA溶液的摩尔浓度；
V为消耗用标准EDTA溶液的体积；
81.37为氧化锌的相对分子质量。
缓冲溶液（pH=5.5）的配制： 取100 g/L 氢氧化钠和240 ml/L 98%醋酸混合均匀后，加水至1L。
指示剂二甲酚橙： 取0.2 g二甲酚橙加水搅拌稀释至100 ml。
三、氢氧化钠的测定
1、 试剂
（1） 10%氯化钡溶液
（2） 0.05molEDTA溶液：用酚酞中和至淡粉红色
（3） 酚酞指示剂（pH=8.3~10.0）：1克酚酞溶解于80毫升乙醇中，溶解后加水稀释至100毫升
（4） 标准0.1mol盐酸溶液
配制：量取分析纯盐酸（比密度1.19）9毫升，以水稀释至1升。
标定：用移液管吸取已标定的0.1mol氢氧化钠溶液25ml于250ml锥形瓶中，加水80ml，加入酚酞指示剂2滴，用配制好的盐酸滴定至红色消失为终点。
M = （M1×25×2）/V
式中：M——标准盐酸溶液的摩尔浓度
V——耗用标准盐酸溶液的毫升数
M1——标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度
2、分析方法
吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加入0.05molEDTA（其量由测定锌时得知），加氯化钡20ml、酚酞2滴，用0.1mol盐酸滴定至红色消失为终点。
3、计算
CNaOH (g/l) = MV×40
式中： M—标准盐酸溶液的摩尔浓度
V—耗用标准盐酸溶液的毫升数
40— M(NaOH)
2、分析方法
吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加入0.05molEDTA（其量由测定锌时得知），加氯化钡20ml、酚酞2滴，用0.1mol盐酸滴定至红色消失为终点。
3、计算
CNaOH (g/l) = MV×40
式中： M—标准盐酸溶液的摩尔浓度
V—耗用标准盐酸溶液的毫升数
40— M(NaOH)
